本文是学习GB-T 14190-2017 纤维级聚酯 PET 切片试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了纤维级聚酯(PET) 切片各分析项目的试验方法。
本标准适用于以对苯二甲酸、乙二醇为原料生产的纤维级聚酯(PET)
切片,其他差别化、功能性聚
酯也可参照使用。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
ISO 3105 玻璃毛细管运动黏度计 规范和操作说明(Glass capillary kinematic
viscometers—
Specifications and operating instructions)
GB/T 4146(所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
有光聚酯(PET) 切片 bright polyester(PET)chip
未进行消光处理的聚酯(PET) 切片。
3.2
半消光聚酯(PET) 切片 semi-dull polyester(PET)chip
二氧化钛含量大于0.20%且小于或等于0.50%(质量分数 )的聚酯(PET) 切片。
3.3
全消光聚酯(PET) 切片 full dull polyester(PET)chip
二氧化钛含量大于或等于1.50%(质量分数)的聚酯(PET) 切片。
GB/T 14190—2017
3.4
凝集粒子 agglomerate particle
在 PET 切片中测定大于或等于10μm 的粒子。
3.5
异状切片 irregular chip
长度大于或等于正常切片的4倍;厚度、宽度或直径大于或等于正常切片2倍;小于常规颗粒(或规
定尺寸)1/4;以及非规整形状的聚酯切片(PET)。
批量样品中实验室样品按GB/T 6678执行,试样量不低于0.5 kg。
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682
中规定的三级水。
本标准所用标准滴定溶液、制剂与制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T
601、GB/T 603 规 定
制备。
5.1.1 方法 A (毛细管黏度计法)
5.1.1.1 方法提要
测定25℃的溶剂和浓度为0.005g/mL 的 PET
溶液的流出时间,根据测量所得的流出时间和试样
的溶液浓度计算其特性黏度。毛细管黏度计选用1B,达到使黏度计的动能校正项不予考虑的要求。
5.1.1.2 仪器和设备
5.1.1.2.1 恒温浴:温度控制(25.00±0.05)℃。
5.1.1.2.2 乌氏黏度计:符合 ISO3105
规定的气承液柱式乌氏黏度计(见图1),型号为1B 。也可使用 在 ISO3105
中列出的其他类型黏度计,需保证其测定结果与上述规定的乌氏黏度计相等。有争议时,
应使用乌氏黏度计。
5.1.1.2.3 具塞三角烧瓶:100 mL。
5.1.1.2.4 移液管或加液器:25 mL。
5.1.1.2.5 天平:最小分度值0.1 mg。
5.1.1.2.6 过滤器具:不锈钢丝网70 μm~120μm 或相应的砂芯漏斗。
5.1.1.2.7 计时器:精度0.01 s。
5.1.1.2.8 加热装置:温度控制精度2℃。
5.1.1.2.9 真空干燥箱:压力小于133.3 Pa, 温度控制(105±5)℃。
5.1.1.3 溶剂
5.1.1.3.1 苯酚/1,1,2,2- 四氯乙烷(质量比50:50)
style="width:4.57337in;height:9.48662in" />GB/T 14190—2017
两种溶剂以质量比50:50充分混匀,称量精确至少为1%。在(25±0.02)℃时其密度范围为
(1.280±0.003)g/cm³。
5.1.1.3.2 苯酚/1,1,2,2 - 四氯乙烷(质量比60:40)
两种溶剂以质量比60:40充分混匀,称量精确至少为1%。在(25±0.02)℃时其密度范围为
(1.235±0.003)g/cm³。
5.1.1.3.3 溶 剂 的 储 存
溶剂应保存在棕色玻璃瓶中,避光保存,并保持在(25±2)℃环境温度,避免结晶。严格控制配制好
的溶剂含水率小于0.5%。含水率的测试推荐采用GB/T 6283。
注:对于高黏度、高结晶度切片,溶剂的含水率需要加严控制。
5.1.1.3.4 溶 剂 的 选 择
PET
切片的特性黏度计算方法与所用的溶剂有关。可选用5.1.1.3.1、5.1.1.3.2两种不同的溶剂。
5.1.1.3.5 溶剂稳定性试验
定 期 重 复 测 量 所 用 溶 剂 的 流 出 时 间 。 如 果 溶 剂 的 流 出
时 间 超 过 初 始 值 的 1 % ( 初 始 值 为 溶 剂 配 制
后测量的溶剂流出时间),则应将溶剂废弃并配制新的溶剂。
单位为毫米
说明:
A — 下贮器;
B
C — 计时球;
— 上 贮 器 ;
— 上计时标线;
F — 下计时标线;
G、H—— 装液标线;
L — 夹持管;
— 下通气管;
— 上通气管;
P — 连接管;
R — 工作毛细管。
注: 当黏度计毛细管直径为0.88 mm (偏差为±2%)时,C 球容积为4.0 mL
(偏差为±5%) ,P 管的内径为6.0 mm
(偏差为±5%)。其余图示尺寸偏差为±10%。
图 1 乌氏黏度计
GB/T 14190—2017
5.1.1.4 试 样
5.1.1.4.1 称取(0. 125±0.005) g 试样,精确至0. 1 mg,
放入具塞三角烧瓶中。若试样含水量高于
0.5%,则需将试样放在真空干燥箱中,压力低于133.5 Pa, 温度为105℃,干燥3 h
。 然后在干燥器中冷
却待测。或用丙酮清洗除去其表面水分,在80℃烘箱中放置15 min~20 min,
以除去残余丙酮。
5.1.1.4.2 如试样中含有无机材料或其他添加剂。称量范围按式(1)计算:
style="width:3.57996in;height:0.64658in" /> …………………… (1)
式中:
m —— 试样的质量,单位为克(g);
w;—— 试样中无机物的质量分数;
wo — 试样中其他添加剂的质量分数。
当 w; 、wo 其中任何一个量超过0.5%时,需对m 进行修正。
5.1.1.5 溶液的制备
使溶剂温度保持在(25±2)℃,量取25 mL
溶剂加入试样中,盖上瓶塞置于加热装置上加热。在
90℃~100℃溶液温度下使试样全部溶解。取出冷却至室温。
注:对于高结晶切片,需要先将试样粉碎,粉碎时要防止样品过热,可以用干冰或液氮保护以保持低温。在135℃~
140℃溶液温度下使试样全部溶解。溶解时间要求控制在45 min
以内,超过此时间则样品需要重新制备。
试样在溶液中的浓度c 按式(2)计算,单位为克每百毫升(g/100mL):
style="width:3.61332in;height:0.62656in" />
……………………
(2)
5.1.1.6 试验步骤
5.1.1.6.1
将溶液经过滤器具过滤后加入乌氏黏度计中,使其液面处于装液标线之间。
5.1.1.6.2
将乌氏黏度计安装在温度为(25.00±0.05)℃的恒温浴内,确保黏度管垂直,且上标线低于水
浴表面至少30 mm 。 恒 温 1 5 min
后测其流经时间,重复测量3次,极差不应大于0.2 s, 其平均值为溶
液流经时间 t
5.1.1.6.3 用同一支乌氏黏度计按同样的方法预先测量溶剂的平均流经时间 to
。 重复测量5次,极差 不应大于0. 1 s 。
若相继2次测量的平均流经时间差值大于0.4 s, 应清洗乌氏黏度计。
5.1.1.7 结果计算
5.1.1.7.1 苯酚/1,1,2,2-
四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按式(3)~式(5)计算相对黏度
(η.)、增比黏度(η)和特性黏度([η]):
style="width:0.84661in;height:0.60016in" />
style="width:2.54675in;height:0.62656in" />
style="width:2.71321in;height:0.63998in" />
| |
|-----|
| |
(3)
(
(
4)
5)
式中:
η. — 相对黏度;
ti —— 溶液流经时间,单位为秒(s);
to — 溶剂流经时间,单位为秒(s);
GB/T 14190—2017
— 增 比 黏 度 ;
[η]——特性黏度,单位为分升每克(dL/g);
c —— 溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100 mL)。
5.1.1.7.2 PET 切片的稀溶液黏度也可用黏数(I)
来表示,黏数单位为毫升每克(mL/g), 按式(6)计算:
style="width:1.60669in;height:0.61336in" /> (6)
5.1.1.7.3
苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按式(7)计算:
style="width:3.37999in;height:0.62018in" /> (7)
5.1.1.8 结果表述
特性黏度的计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示,按照 GB/T 8170
修约到小数点后
三位。
附录 A 给出了两种不同比例溶剂特性黏度测试方法的数值关系。
5.1.1.9 精密度
5.1.1.9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,特性黏度在0.630
dL/g~0.720 dL/g 时,这两
个测试的绝对差值不超过重复性限(0.006 dL/g), 超过重复性限(0.006 dL/g)
的情况不超过5%。
5.1.1.9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,特性黏度在0.630
dL/g~0.720 dL/g 时,不
大于再现性限(0.010 dL/g), 超过再现性限(0.010 dL/g) 的情况不超过5%。
5.1.2 方法 B (相对黏度仪法)
5.1.2.1 方法提要
将 PET
试样溶解在苯酚和四氯乙烷的混合溶剂中,然后该溶液和不含试样的空白溶剂在黏度仪的
两根毛细管中流动。黏度仪监测第一根溶剂参比毛细管上压力降 p₁
和第二根试样毛细管上压力降
p₂ , 由 p₂ 和 pi
之比求得相对黏度,最后通过数学模型求得试样的特性黏度。原理示意图如图2所示。
style="width:8.61389in;height:3.64028in" />
style="width:0.16662in;height:0.14674in" />
图 2 相对黏度仪测试原理示意图
GB/T 14190—2017
5.1.2.2 溶剂
5.1.1.3 。
5.1.2.3 仪器和设备
5.1.2.3.1
相对黏度仪:包括主机系统、温控系统、称样系统、自动加液系统、自动加样系统、仪器控制系
统和数据处理系统,
5.1.2.3.2 溶样瓶:专用溶样瓶或具塞三角烧瓶100 mL。
5.1.2.3.3 加热装置:温度控制精度2℃。
5.1.2.3.4 过滤器具:不锈钢滤网120μm~200μm 或相应的过滤漏斗。
5.1.2.3.5 天平:最小分度值0.1 mg。
5.1.2.4 试验步骤
5.1.2.4.1 仪器常数的确定
设置好仪器的仪器初始参数,用所选用的混合溶剂进行仪器常数的测定。
参考设定条件:混合溶剂压力范围28
kPa~35kPa,控制温度25℃,恒温时间30s,数据采集时间12 s。
5.1.2.4.2 测量
称取0.125 g~0.128g 试样,精确到0.1 mg,
放入溶样瓶,加一定量的溶剂,配制成试样浓度为 (0.5000±0.0070)g/100mL,
放在加热装置上溶解,试样溶解后冷却到室温,将滤液用相对黏度仪进
行测定。如试样中含水率高于0.5%,处理方法同5.1.1.4.1;如试样中含有无机材料或其他添加剂,且其
质量分数分别超过0.5%时,要将其质量分数作为杂质输入到仪器参数设定表中。
根据所选择的溶剂及相对应的数学模型,仪器自动计算试样特性黏度值。
5.1.2.5 结果表述
计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示,按照GB/T8170
修约到小数点后三位。
5.1.2.6 精密度
5.1.2.6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,特性黏度在0.630dL/g~0.720
dL/g时,这两
个测试的绝对差值不超过重复性限(0.006 dL/g), 超过重复性限(0.006 dL/g)
的情况不超过5%。
5.1.2.6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,特性黏度在0.630
dL/g~0.720 dL/g时,不
大于再现性限(0.010 dL/g), 超过再现性限(0.010 dL/g) 的情况不超过5%。
5.2.1.1 方法提要
试样在高温、甲醇存在的条件发生酯交换反应,二甘醇游离,然后用气相色谱法检测滤液中二甘醇
GB/T 14190—2017
含量。
5.2.1.2
5.2.1.2.1
5.2.1.2.2
谱柱。
5.2.1.2.3 5.2.1.2.4 5.2.1.2.5 5.2.1.2.6 5.2.1.2.7
5.2.1.2.8 5.2.1.2.9
5.2.1.2.10
仪器和设备
气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器。
色谱柱:毛细管柱或填充柱,固定液为 PEG-20M 。
也可使用具有同等分离效果的其他色
天平:最小分度值0.1 mg。
加热装置:温度控制(210±10)℃。
反应管:50 mL, 推荐规格参照附录 B。
台虎钳。
扳手。
自动移液装置或移液管:25 mL。
微量注射器或自动进样器:1μL、10μL。
具塞三角瓶:100 mL。
5.2.1.3 试剂
5.2.1.3.1 甲醇。
5.2.1.3.2 乙二醇(EG)。
5.2.1.3.3 二甘醇:色谱纯。
5.2.1.3.4 对苯二甲酸二甲酯。
5.2.1.3.5 内标物(ST): 四甘醇二甲醚或1,6- 己二醇,色谱纯。
5.2.1.3.6 醋酸锌。
5.2.1.3.7 酯交换液:称取约400 mg 内标物,60 mg
醋酸锌,用甲醇溶解并稀释至2 L 。 此溶液内标物 浓度为0.2 mg/mL,
醋酸锌浓度为0.03 mg/mL。
5.2.1.3.8 二甘醇储备液的制备:称取2.0 g 二甘醇(DEG) 与98 .0 g 乙 二
醇(EG), 精确到0. 1 mg, 充 分 混匀,待用。
5.2.1.4
采用毛细管柱时推荐的气相色谱测试条件
5.2.1.4.1 氮气流速:25 mL/min。
5.2.1.4.2 氢气流速:35 mL/min。
5.2.1.4.3 空气流速:350 mL/min。
5.2.1.4.4 柱温:180℃。
5.2.1.4.5 进样口温度:250℃。
5.2.1.4.6 检测器温度:250℃。
5.2.1.4.7 进样量:0.8μL。
5.2.1.5 校正溶液的制备
推荐按表1配制二甘醇校正溶液。
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表 1 二甘醇校正溶液配制
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5.2.1.6 校正溶液气相色谱测定
在已配好的上述校正溶液中加入25 mL 酯交换溶液和100 mg
对苯二甲酸二甲酯,充分摇匀,过滤
至三角瓶中,吸取0.8μL 滤液用气相色谱进行测试。
5.2.1.7 校正曲线的绘制
以校正溶液中二甘醇的质量(单位为毫克)为纵坐标,二甘醇峰面积与内标物峰面积之比为横坐标,
线性回归绘制校正曲线,相关系数高于0.99。每次配制二甘醇储备液后应重新绘制校正曲线。
注:根据样品二甘醇实际含量,需合理调整标准曲线适用范围。
5.2.1.8 试验步骤
称 取 约 1 g 试样,精确至0.1 mg, 到反应管中,精确加入25 mL
酯交换溶液,用扳手将反应管拧紧, 放入加热装置中,在210℃下反应2 h
后取出,用自来水冷却至室温,过滤至三角瓶中,吸取0.8μL 滤 液
用气相色谱进行测试。
注:将样品粉碎至1 mm 以下,采用油浴加热可以将反应时间缩短为60 min。
5.2.1.9 结果计算
试样二甘醇含量按式(8)计算:
style="width:3.17326in;height:0.68002in" /> (8)
式 中 :
X, — 二甘醇含量;
K — 工作曲线的斜率,单位为毫克(mg);
A₁ —— 二甘醇峰面积,单位为平方厘米(cm²);
Asr — 内标物峰面积,单位为平方厘米(cm²);
m — 试样的质量,单位为克(g)。
计算结果以两次测试值的平均值表示,按照GB/T 8170 修约到小数点后两位。
5.2.1.10 精密度
5.2.1.10.1 重 复 性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,给出的二甘醇在0.80%~1.60%时,这两个测
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试的绝对差值不超过重复性限(0.06%),超过重复性限(0.06%)的情况不超过5%。
5.2.1.10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,给出的二甘醇在0.80%~1.60%时,不大于
再现性限(0.08%),超过再现性限(0.08%)的情况不超过5%。
5.2.2 方法 B (乙醇胺降解法)
5.2.2.1 方法提要
试样在高温、乙醇胺存在条件下,发生降解反应,二甘醇游离,然后滤液用气相色谱法检测二甘醇
含量。
5.2.2.2 仪器和设备
5.2.2.2.1
5.2.2.2.2
谱柱。
5.2.2.2.3
5.2.2.2.4
5.2.2.2.5
5.2.2.2.6 5.2.2.2.7 5.2.2.2.8
5.2.2.2.9
5.2.2.2.10 5.2.2.2.11
5.2.2.2.12
气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器。
色谱柱:毛细管柱或填充柱,固定液为 PEG-20M 。
也可使用具有同等分离效果的其他色
天平:最小分度值0.1 mg。
加热装置:温度控制(220±20)℃。
球型冷凝管:长度300 mm。
移液管:10 mL、20 mL。
刻度移液管:5 mL。
微量注射器或自动进样器:1μL、10μL。
具塞三角烧瓶:100 mL。
玻璃漏斗:φ50 mm。
定性滤纸:φ90 mm。
容量瓶:100 mL 、2000 mL。
5.2.2.3 试 剂
5.2.2.3.1 乙醇。
5.2.2.3.2 乙二醇(EG)。
5.2.2.3.3 二甘醇(DEG): 色谱纯。
5.2.2.3.4 对苯二甲酸:工业品。
5.2.2.3.5 内标物:四甘醇二甲醚或1,6-己二醇,色谱纯。
5.2.2.3.6 二甘醇溶液:称取1.5 g 二甘醇,加乙醇至100 mL。
5.2.2.3.7 内标液:
A 液:称取5.0 g 内标物,加乙醇至100 mL。
B 液:取A 液 1 0 mL, 用乙醇稀释至2000 mL。 此溶液20 mL 内含有5 mg
内标物。
C 液:取 A 液 5 mL, 用乙醇稀释至100 mL。
5.2.2.3.8 乙 醇 胺
5.2.2.4 采用填充柱时推荐气相色谱测试条件
5.2.2.4.1 氮气流速:25 mL/min~35 mL/min。
5.2.2.4.2 氢气流速:30 mL/min~40 mL/min。
GB/T 14190—2017
5.2.2.4.3 空气流速:300 mL/min~400 mL/min。
5.2.2.4.4 柱温:180℃。
5.2.2.4.5 进样口温度:220℃。
5.2.2.4.6 检测器温度:220℃。
5.2.2.4.7 进样量:1μL。
5.2.2.5 校正因子的制作
5.2.2.5.1 取 5 个 1 0 0 mL 容量瓶,各加入10 mL 内标液 C 液 。
5.2.2.5.2 分别逐个加入二甘醇溶液2 mL 、3mL 、4 mL 、5mL 、6
mL。用乙醇定容。
5.2.2.5.3 吸 取 1 μL
上述溶液用气相色谱进行测试。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值。应定
期绘制校正曲线。
5.2.2.6 校正曲线斜率的计算
二甘醇校正曲线的斜率 K 值按5.2.1.7同样方式计算。
5.2.2.7 试验步骤
5.2.2.7.1 称 取 约 1 g 试样,精确至0.1 mg, 放入三角烧瓶内。加入3 mL
左右乙醇胺(浸没样品即
可)。将三角烧瓶装上冷凝管,在240℃加热装置上加热回流40 min。
5.2.2.7.2 用隔热板将装有冷凝管的三角烧瓶与加热装置分离约3 min,
从冷凝管上部缓慢加入20 mL 内标液 B 液。
5.2.2.7.3 抽去隔热板继续回流约5 min
后,关闭加热装置电源,取下三角烧瓶用水冷却,加入4 g~ 5g
对苯二甲酸中和到中性。
5.2.2.7.4 吸 取 1 μL 滤液用气相色谱进行测试。
5.2.2.7.5 试样二甘醇含量按式(8)计算。
5.2.2.8 结果表述
计算结果以两次测试值的平均值表示,按照GB/T 8170 修约到小数点后两位。
5.2.2.9 精密度
5.2.2.9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,给出的二甘醇在0.80%~1.60%时,这两个测
试的绝对差值不超过重复性限(0.08%),超过重复性限(0.08%)的情况不超过5%。
5.2.2.9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,给出的二甘醇在0.80%~1.60%时,不大于
再现性限(0. 10%),超过再现性限(0. 10%)的情况不超过5%。
5.3.1.1 方法提要
试样在升温控制单元内以一定的速率升温,在偏光显微镜下观察其熔融过程,晶粒引起的光效应消
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失时的温度即为熔点。
5.3.1.2 仪器和设备
5.3.1.2.1 切片机:可调节厚度,最小值2μm。
5.3.1.2.2 偏光显微镜:放大倍数100倍以上。
5.3.1.2.3 升温控制单元(包括加热台和控制装置),温度指示精度0. 1℃。
5.3.1.2.4 载玻片:厚度1 mm。
5.3.1.2.5 盖玻片:厚度0.17 mm。
5.3.1.3 推荐的熔点标准物
5.3.1.3.1 糖精,GBW(E)130141,228.8℃。
5.3.1.3.2 咖啡因,GBW(E)130142,236.6℃。
5.3.1.3.3 偶氮苯,GBW(E)130133,241.2℃。
5.3.1.3.4 酚酞,GBW(E)130143,262.6℃。
5.3.1.4 温度指示的校正
5.3.1.4.1 取5 mg~10mg
的熔点标准物放于载玻片上,用盖玻片压紧晶粒,使其互相接触,在显微镜
下观察是一个单层。
5.3.1.4.2 将装有标准物的载玻片放在加热台上加热,在熔点20℃前以2℃/min
的速率升温。
5.3.1.4.3
在显微镜下观察,当晶粒引起的光效应消失时,所显示的温度即为该标准物的熔点。
5.3.1.4.4 根据标准物的熔点和显示出的温度,计算出温度指示的修正值。
5.3.1.5 试验步骤
5.3.1.5.1 用切片机将试样切成厚为25μm 的薄片,再用剪刀取约0.5 mm²
的试样,放在载玻片上,用 盖玻片压紧。
5.3.1.5.2 将载玻片放在加热台上,快速升温至180℃,然后以10℃/min
的速率升温,至240 ℃(其他
功能性聚酯可视其熔点的高低做适当调整),再以2℃/min
的升温速率升温,根据需要观察初熔,记下 读数。
5.3.1.5.3 试样达到初熔后,快速升温至280℃,使其在此温度下保持3 min,
然后快速降低到180℃, 再以10℃/min 的升温速率升温至240℃,最后以2℃/min
的速率升温,观察终熔,所显示的温度即为 试样熔点。
5.3.1.6 结果表述
计算结果按两次测试值的平均值表示,按照GB/T 8170 修约到小数点后一位。
5.3.1.7 精密度
5.3.1.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,给出的熔点在250.0℃~263.0℃时,这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(0.5℃),超过重复性限(0.5℃)的情况不超过5%。
5.3.1.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,给出的熔点在250.0℃~263.0℃时,不大
GB/T 14190—2017
于再现性限(1.0℃),超过再现性限(1.0℃)的情况不超过5%。
5.3.2 方法 B (差示扫描量热法)
5.3.2.1 方法提要
试样和适宜的参照材料在差示扫描量热仪上,在程序温度控制下,测量输入到试样和参比样的热流
速率随温度和时间变化的关系,由DSC 曲线得到试样的熔点。
5.3.2.2 材料
推荐的熔点标准物:铟:156.6℃;锡:231.9℃;锌:419.6℃。
5.3.2.3 仪器和设备
5.3.2.3.1 差示扫描量热仪(DSC), 温度指示精度0. 1℃。
5.3.2.3.2 压片机。
5.3.2.3.3 天平:最小分度值0.1 mg。
5.3.2.3.4 平口钳。
5.3.2.3.5 铝皿。
5.3.2.4 温度校正
用熔点标准物校正仪器。升温速率为10℃/min,
铟从130℃至175℃,锡从210℃至255℃,锌从
5.3.2.5 试验步骤
5.3.2.5.1 用平口钳将切片夹扁、夹平,称取5mg~10mg
试样,放于铝皿中,盖上盖子,用压片机压好,
放于仪器试样盘位置。
5.3.2.5.2 推荐采用氮气或其他惰性气体进行保护,流速:30 mL/min~50
mL/min。
5.3.2.5.3 以 1 0 ℃ /min 的升温速率将温度升至280℃,保温3min, 以 1 0
℃ /min 的速率冷却至140℃ (或结晶峰以下50℃),再以10℃/min
的速率重新升温至280℃,记录下DSC 曲线。
5.3.2.6 结果表述
从 DSC 仪曲线上读取重结晶后的熔融峰温作为试样的熔点,按照 GB/T 8170
修约到小数点后
一位。
5.3.2.7 精密度
5.3.2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,给出的熔点在250.0℃~263.0℃时,这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(0.5℃),超过重复性限(0.5℃)的情况不超过5%。
5.3.2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,给出的熔点在250.0℃~263.0℃时,不大
于再现性限(1.0℃),超过再现性限(1.0 ℃)的情况不超过5%。
GB/T 14190—2017
5.4.1 方 法 A (容量滴定法)
5.4.1.1 方法提要
试样在混合溶剂中回流溶解,冷却后用溴酚蓝作指示剂,用氢氧化钾-
乙醇标准滴定溶液进行滴定。
根据标准滴定溶液消耗的体积数,计算出端羧基的含量。
5.4.1.2 仪器和设备
5.4.1.2.1 天平:最小分度值0.1 mg。
5.4.1.2.2 加热装置:带恒温调节和搅拌装置。
5.4.1.2.3 磨口三角烧瓶:250 mL。
5.4.1.2.4 球型冷凝管:与250 mL 磨口配套,六球以上。
5.4.1.2.5 滴定装置或微量滴定管:分度值0.01 mL。
5.4.1.2.6 移液管或加液器:50 mL。
5.4.1.3 试 剂
5.4.1.3.1 苯酚。
5.4.1.3.2 三氯甲烷。
5.4.1.3.3 氢氧化钾。
5.4.1.3.4 乙 醇 。
5.4.1.3.5 氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.05 mol/L。
5.4.1.3.6 溴酚蓝指示剂(0. 1%):称取0. 1 g
溴酚蓝指示剂用乙醇溶解并定容至100 mL。
5.4.1.4 混合溶剂
苯酚/三氯甲烷混合溶剂:将苯酚和三氯甲烷按2:3(体积比)混合。
5.4.1.5 试验步骤
5.4.1.5.1 称 取 约 2 g 试样,精确到0.1 mg,
放入磨口三角烧瓶中,加入混合溶剂(5.4.1.4)50 mL, 加 热
回流至试样完全溶解,冷却至室温。
注:对于高结晶切片,需要先将试样粉碎,粉碎时要防止样品过热,确保粉碎后的颗粒在1
h 内溶解,则测试结果
准确。
5.4.1.5.2 在试样溶液中加入5滴~6滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钾-
乙醇标准滴定溶液(5.4. 1.3.5)滴
定,当溶液由黄色变成蓝色即为滴定终点,记录标准滴定溶液消耗的毫升数。
5.4.1.5.3 同样条件下做空白试验。
注:对于全消光切片,由于高二氧化钛含量使得溶液呈不透明的乳白色,终点颜色变化难以判断,建议加入100
mL
溶剂或称取1.5 g 样品,达到稀释二氧化钛的目的,便于终点颜色变化判断。
5.4.1.6 结果计算
端羧基含量按式(9)计算:
style="width:2.73996in;height:0.6534in" />
……………………
(9)
GB/T 14190—2017
式中:
X2— 试样的端羧基含量,单位为摩尔每吨(mol/t);
V —
试样溶液所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
— 空白溶液所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c — 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试样的称样质量,单位为克(g)。
5.4.1.7 结果表述
计算结果以两次测试值的平均值表示,按照GB/T 8170 修约到小数点后一位。
5.4.1.8 精密度
5.4.1.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,端羧基在15.0 mol/t~35.0
mol/t时,这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(2.0 mol/t),超过重复性限(2.0
mol/t)的情况不超过5%。
5.4.1.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,端羧基在15.0
mol/t~35.0 mol/t时,不大
于再现性限(3.0 mol/t),超过再现性限(3.0 mol/t)的情况不超过5%。
5.4.2.1 方法提要
试样在混合溶剂中回流溶解,冷却后用溴酚蓝作指示剂,根据溶液颜色的变化,溶液的光透过率也
随着变化,光度计把光透过率转变为电信号并传递给滴定仪,滴定仪输出滴定曲线,同时自动判定滴定
终点,并记录滴定终点所对应消耗滴定剂的体积。
5.4.2.2 仪器和设备
5.4.2.2.1 自动滴定仪,配备如下装置:
— 标准滴定溶液定量装置,分度值:0.001 mL;
——搅拌装置;
——控制操作装置;
— 光度计:带光度电极,波长可调至600 nm;
— 数据处理系统。
5.4.2.2.2 天平:最小分度值0.1 mg。
5.4.2.2.3 磨口三角瓶:250 mL。
5.4.2.2.4 球型冷凝管:与250 mL 磨口配套,六球以上。
5.4.2.3 试剂
5.4.2.3.1 邻 甲 酚 。
5.4.2.3.2 甲 醇 。
5.4.2.3.3 氢氧化钾 - 乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.015
mol/L,或氢氧化钾 - 甲醇标准滴定溶液:
c(KOH)=0.010 mol/L。
5.4.2.3.4 其余同5.4.1.3。
GB/T 14190—2017
5.4.2.4 混合溶剂
邻甲酚/三氯甲烷混合溶剂:将邻甲酚和三氯甲烷按7:3(质量比)混合。
注:邻甲酚需要蒸馏后使用。
5.4.2.5 试验步骤
5.4.2.5.1 称取0.5 g 左右试样,精确到0.1 mg,
放入磨口三角瓶中,加入混合溶剂(5.4.2.4)50 mL, 加
热回流至试样完全溶解,冷却至室温。
5.4.2.5.2
试样溶液转移到滴定池中,加入5滴~6滴溴酚蓝指示剂,把光度探头插入溶液液面1
cm 下,在波长600 nm
处用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(5.4.2.3.3)滴定,仪器自动判定滴定终点,记录标
准滴定溶液消耗的毫升数。
5.4.2.5.3 在同一条件下作空白试验。
5.4.2.6 结果计算
5.4.1.6 。
5.4.2.7 结果表述
计算结果以两次测试值的平均值表示,按照GB/T 8170 修约到小数点后一位。
5.4.2.8 精密度
5.4.2.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,端羧基在15.0 mol/t~35.0
mol/t时,这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(2.0 mol/t),超过重复性限(2.0
mol/t)的情况不超过5%。
5.4.2.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,端羧基在15.0
mol/t~35.0 mol/t时,不大
于再现性限(3.0 mol/t),超过再现性限(3.0 mol/t)的情况不超过5%。
5.5.1.1 方法提要
试样经干燥、粉碎后用自动色差计测试试样色度,结果以 HunterLab 色 系
L、a、b 表 示 。
注:只有当材料相同,切片切粒、尺寸和外观基本一致,测试的仪器几何构造相同和观察孔面接近的情况下,才能进
行色值测试的比较。
5.5.1.2 仪器和设备
5.5.1.2.1 色差计:D65 光源、10°视角、0°/45°或45°/0°光路几何构造,
HunterLab 色系,推荐使用
5.5.1.2.2 样品杯:石英玻璃。
5.5.1.2.3 鼓风干燥箱。
5.5.1.2.4 样筛:833μm 和350μm。
GB/T 14190—2017
5.5.1.3 试验步骤
5.5.1.3.1 把试样放入鼓风干燥箱中,有光 PET 切片在(140±5)℃加热60 min;
半 消 光 PET 切 片 和 全
消 光 PET 切片在(135±5)℃下加热30 min。
取出冷却后,粉碎过筛,取350μm~833μm 的 颗 粒 。
注:无结晶或结晶速率极慢的切片也可以直接测量。
5.5.1.3.2
在样品杯内放入筛得的试样颗粒,使试样堆积紧密,放于测量孔上,测定试样的色度(L
值、
a 值和b 值),每转动约120°进行测试,共测三点。
5.5.1.4 结果表述
取三点测量值的算术平均值作为测定结果,按照GB/T
8170修约到小数点后一位。
5.5.1.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,L 值在75.0~95.0范围时,L
值测试的绝对 差值不超过重复性限(2.0);给出的b 值在- 1.0~6.0范围时,b
值测试的绝对差值不超过重复性限 (0.6);给出的a 值在-2.0~2.0范围时,a
值测试的绝对差值不超过重复性限(0.4)。超过重复性限的
情况不超过5%。
试样不需要粉碎过筛,其试验步骤和精密度参照5.5.1,但需测两杯试样,取两杯试样计算结果的平
均值作为测试结果。
在显微镜下观察试样中的凝集粒子,进行尺寸测量并计数。
5.6.2.1
显微镜(放大倍数200倍~400倍)及显微镜照明灯。
5.6.2.2 切片机:分度值1μm。
5.6.2.3 天平:最小分度值0.1 mg。
5.6.2.4 盖玻片:厚度0.17 mm。
5.6.2.5 医用镊子和剪刀。
5.6.2.6 测微尺:分度值0.01 mm。
5.6.2.7 载玻片:厚度1 mm。
折光指数接近nD₂o=1.51 的油剂或润湿剂。
5.6.4.1 随机从试样中取五粒 PET
切片,每粒切片用切片机切取厚度为20μm 的薄片5片~8片,使
所切薄片总数的质量达到3 mg~5 mg,精确到0. 1 mg,
将这些薄片放在洁净的载玻片上,并用试剂将
其很好地湿润(或其他物理方法),把盖玻片紧紧地压在试样上,使形成一个平整的表面。
5.6.4.2
把装有薄片的载片放到显微镜台上,调节显微镜焦距,用透射光观察大于、等于10μm
(或所需
GB/T 14190—2017
尺寸)的凝集粒子。圆形粒子按其直径测量、其他形状的粒子按最长的部分测量并计数。
注:对于全消光切片,由于光的透过性能差,可以切取10 μm~15μm
的薄片以便于测量。
凝集粒子按式(10)计算:
style="width:0.98664in;height:0.60654in" />
式中:
X₃— 试样中凝集粒子的数量,单位为个每毫克(个/mg);
N— 测得的凝集粒子总数,单位为个;
m — 薄片总数的质量,单位为毫克(mg)。
计算结果按照 GB/T 8170 修约到小数点后一位。
……………………
(10)
由于样品的凝集粒子分布不符合正态分布,故本方法对精密度不作规定。
5.7.1.1 方法提要
将试样加热,使水分挥发,根据试样干燥前后质量的变化,计算试样的水分。
5.7.1.2 仪器和设备
5.7.1.2.1 天平:最小分度值0.1 mg。
5.7.1.2.2 真空干燥箱或通风式烘箱或电热鼓风干燥箱:使用范围20℃~200℃。
5.7.1.2.3 称量瓶:φ65 mm×35 mm。
5.7.1.2.4 干燥器
5.7.1.3 试验步骤
5.7.1.3.1 把称量瓶放在干燥箱里(若用真空干燥箱,残余压力要低于400 Pa),
温度120℃的条件下干 燥 2 h 。
打开干燥箱(若用真空干燥箱,打开干燥箱前要先除去真空),把称量瓶迅速移入干燥器中,冷
却30 min 后称量,准确到0.1 mg。
5.7.1.3.2 在上述称量瓶中称入约20 g 试样,准确到0.1 mg,
按5.7.1.3.1步骤进行烘干操作。
5.7.1.4 结果计算
水分按式(11)计算:
style="width:2.80006in;height:0.56012in" />
……………………
(11)
式中:
X,— 试样水分的质量分数;
mi— 干燥试样前试样和称量瓶的质量,单位为克(g);
GB/T 14190—2017
m₂— 干燥试样后试样和称量瓶的质量,单位为克(g);
m ——试样的质量,单位为克(g)。
5.7.1.5 结果表述
计算结果以两次平行样测试值的平均值表示,按照GB/T 8170
修约到小数点后两位。
5.7.1.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,水分在0.10%~0.40%时,这两个测试的绝对
差值不超过重复性限(0.05%),超过重复性限(0.05%)的情况不超过5%。
5.7.2 方法 B (卤素水分仪法)
5.7.2.1 方法提要
试样在卤素加热单元内,水分快速逸出,当仪器显示值保持稳定时,根据失重计算试样的水分。
5.7.2.2 仪器和设备
5.7.2.2.1 卤素水分测定仪。
5.7.2.2.2 铝制试样盘。
5.7.2.3 试验步骤
5.7.2.3.1 首次开机预热30 min, 待仪器稳定后,设置关机模式为140 s
内失重小于1 mg, 升温模式为
阶梯升温模式。仪器加热温度设为120℃;测试时间设为30 min。
5.7.2.3.2 称取试样20 g
左右放入卤素水分仪托盘中,样品应均匀分布于样品盘(不要呈堆积状)。
5.7.2.3.3
启动逐步升温模式,当卤素水分仪托盘自动弹出时,此显示屏显示结果即为试样的实际
水分。
5.7.2.4 结果表述
试验结果按照GB/T 8170 修约到小数点后两位。
5.7.2.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,给出的水分在0.10%~0.40%时,这两个测试
的绝对差值不超过重复性限(0.05%),超过重复性限(0.05%)的情况不超过5%。
5.8.1.1 方法提要
试样经规定尺寸的样筛过筛,筛出粉末并称量,从筛余物中捡出异状粒子并称量。本方法适用于粉
末的最低检出限为50 mg/kg。
5.8.1.2 仪器和设备
5.8.1.2.1 天平:最小分度值0.1 mg。
5.8.1.2.2 称样纸。
GB/T 14190—2017
5.8.1.2.3 称量瓶:70
mm×30 mm。
5.8.1.2.4 毛刷。
5.8.1.2.5 样筛:833 μm。
5.8.1.3 试验步骤
5.8.1.3.1 称取试样100 g
。把样筛放置在称样纸上,然后将试样倒入样筛,进行筛分。
5.8.1.3.2 把称样纸上的粉末进行称量并计算。
5.8.1.3.3 从筛余物中,捡出异状切片,称量并计算。
5.8.1.4 结果计算
粉末按式(12)计算,异状切片按式(13)计算:
style="width:2.08671in;height:0.53988in" /> …………………… (12)
式中:
X 试样的粉末含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
m₁— 粉末的质量,单位为毫克(mg);
m — 试样的质量,单位为克(g)。
style="width:2.09993in;height:0.56672in" /> …………………… (13)
式中:
X。— 试样的异状切片的质量分数;
m₂—— 异状切片的质量,单位为克(g)。
5.8.1.5 结果表述
按照 GB/T8170,
粉末含量的计算值修约到整数位;异状切片的计算值修约到小数点后两位。
5.8.1.6 精密度
由于样品的粉末和异状切片的分布不符合正态分布,故本方法对重复性和再现性不作规定。
5.8.2.1 方法提要
切片放在无水乙醇与水的混合溶液中,粉末漂浮,过滤出粉末并称量。
5.8.2.2 仪器和设备
5.8.2.2.1 烧杯:500 mL 、200 mL 、2000 mL。
5.8.2.2.2 烘箱。
5.8.2.2.3 天平:最小分度值0.1 mg。
5.8.2.2.4 合适的过滤材料。
5.8.2.2.5 玻璃棒。
5.8.2.3 试剂
无水乙醇与水的混合溶液,体积比1:1。
GB/T 14190—2017
5.8.2.4 试验步骤
5.8.2.4.1 用天平称取试样(100±1)g,记 为m。
5.8.2.4.2 将试样小心倒入500 mL 的烧杯中。
5.8.2.4.3 加入200 mL
无水乙醇与水的混合溶液(体积比1:1),用玻璃棒搅拌,使粉末上浮,小心将
烧杯中的带有粉末的混合溶液倒入2000 mL 的烧杯中。
5.8.2.4.4 重复步骤5.8.2.4.3的操作,至无粉末上浮为止。
5.8.2.4.5 将 2 0 0 0 mL
烧杯中带有粉末的混合溶液用合适的过滤材料(合适的过滤材料可选用已干燥
至恒重的砂芯漏斗或者孔径为≤20 μm 的滤网,预先恒重,质量记为m₁)
过滤后,置于120℃烘箱中干 燥 1 h, 取出后移至干燥器中冷却30 min
后称量,质量记为 m2。
5.8.2.5 结果计算
湿法粉末含量按式(14)计算:
style="width:2.50003in;height:0.5401in" />
……………………
(14)
式 中 :
X₇— 湿法粉末含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
m₂—— 滤有粉末的过滤器的质量,单位为克(g);
m₁—— 已恒重的洁净的过滤器的质量,单位为克(g);
m — 试样的质量,单位为克(g)。
5.8.2.6 结果表述
按 照GB/T 8170,粉末含量的计算值修约到整数位。
5.8.2.7 精密度
由于样品的粉末和异状切片的分布不符合正态分布,故本方法对重复性和再现性不作规定。
5.9.1 方 法 A (分光光度法)
5.9.1.1 方法提要
试样在加热情况下,用浓硫酸和适量过氧化氢溶解。冷却后再加入过氧化氢溶液使之形成黄色络
合物,在分光光度计410 nm 处测定其吸光值。
5.9.1.2 仪器和设备
5.9.1.2.1 分光光度计:适宜的波长范围,推荐波长320 nm~810 nm,备 有 3
cm 的比色皿。
注:根据样品中二氧化钛含量,可以选择其他规格的比色皿。
5.9.1.2.2 天平:最小分度值0.1 mg。
5.9.1.2.3 加热装置。
5.9.1.2.4 容量瓶:100 mL、1000 mL。
5.9.1.2.5 刻度移液管:2 mL、5 mL、10 mL。
5.9.1.2.6 烧瓶:50 mL 凯氏烧瓶或250 mL 三角烧瓶。
5.9.1.2.7 烧杯:100 mL、2000 mL。
GB/T 14190—2017
5.9.1.2.8 试剂瓶:1000 mL。
5.9.1.3 试剂
5.9.1.3.1 硫酸。
5.9.1.3.2 硫酸铵。
5.9.1.3.3 硫酸溶液:c(H₂SO₄)=5 mol/L。
5.9.1.3.4 过氧化氢。
5.9.1.3.5 过氧化氢溶液:3%。
5.9.1.3.6 二氧化钛:纯度99.9%。
5.9.1.3.7 钛标准溶液:1 mg/mL。 将166.8 mg 二氧化钛(相当于100 mg
钛)、5 g 硫酸铵和10 mL 硫 酸(5.9.1.3.1),加入到100 mL
烧杯中加热溶解,自然冷却后,将此溶液转移至100 mL 容量瓶中,用蒸
馏水稀释至刻度线,摇匀。
5.9.1.4 工作曲线的绘制
5.9.1.4.1 用刻度移液管移取钛标准溶液(5.9.1.3.7)0 mL 、0.2 mL 、0.4 mL
、0.6 mL 、0.8 mL 、1.0 mL 分 别注入100 mL 容量瓶。
5.9.1.4.2 在上述容量瓶中,各加入50 mL 蒸馏水和20 mL
硫酸溶液(5.9.1.3.3),摇匀后用移液管各加 入 1 0 mL3%
过氧化氢溶液,最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
5.9.1.4.3 在分光光度计410 nm 波长处,用3 cm
比色皿测定5.9.1.4.1中溶液的吸光度。
5.9.1.4.4 根据钛含量对应的吸光度绘制工作曲线。
5.9.1.5 试验步骤
5.9.1.5.1 称取适量试样(半消光 PET 切片约250 mg; 全消光PET 切片约40
mg), 放入50 mL 的凯氏 烧瓶中,加入10 mL 浓硫酸。
5.9.1.5.2
将上述凯氏烧瓶置于加热装置上加热到试样完全溶解,溶液呈深褐色。稍冷后,立即逐滴加
入过氧化氢(5.9.1.3.4),使溶液脱色至无色透明并冷却至室温,转移到100 mL
容量瓶中,加入10 mL 3%过氧化氢溶液,以蒸馏水稀释至刻度,用3 cm
比色皿,在410 nm 波长处测定吸光度。
5.9.1.6 结果计算
二氧化钛含量按式(15)计算:
style="width:2.7601in;height:0.61336in" />
……………………
(15)
式中:
Xs — 试样的二氧化钛含量;
q — 在工作曲线上查得的试样溶液中钛的量,单位为毫克(mg);
1.67 — 二氧化钛摩尔质量与钛摩尔质量之比; m —
试样的质量,单位为毫克(mg)。
5.9.1.7 结果表述
计算结果以两次平行样测试值的平均值表示,按照GB/T8170
修约到小数点后三位。
GB/T 14190—2017
5.9.1.8 精密度
5.9.1.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,二氧化钛含量在0.250%~0.350%时,这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(0.020%),超过重复性限(0.020%)的情况不超过5%;当二氧化钛含
量在2.00%~3.00%时,这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.
120%),超过重复性限(0. 120%)的
情况不超过5%。
5.9.1.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,二氧化钛含量在0.250%~0.350%时,这两
个测试的绝对差值不超过再现性限(0.040%),超过再现性限(0.040%)的情况不超过5%;当二氧化钛
含量在2.00%~3.00%时,这两个测试的绝对差值不超过再现性限(0.20%),超过再现性限(0.20%)的
情况不超过5%。
5.9.2.1 方法提要
钛元素在 X
射线作用下能够产生荧光。在试样表面,荧光强度与钛元素含量成正比。通过测定试
样表面荧光强度,定量其中二氧化钛含量。
5.9.2.2 仪器和设备
5.9.2.2.1 X 射线荧光分光光度仪。
5.9.2.2.2 专用铬型X 光管。
5.9.2.2.3 专用氟化锂晶体。
5.9.2.2.4 热压机(足够热熔试样)。
5.9.2.2.5 专用模具。
5.9.2.3 试剂
5.9.2.3.1 P- 10 气体:甲烷(10%)、氩气(90%)高纯。
5.9.2.3.2 二氧化钛标准样板。
5.9.2.4 试验条件
5.9.2.4.1 检测气使用P- 10 气体,以最小流量控制以保证测定数据稳定。
5.9.2.4.2 测定计数时间,100 s。
5.9.2.4.3 检测器电压,40 kV。
5.9.2.5 工作曲线的制作
5.9.2.5.1
按照仪器要求作测试准备,运行正常后,将样板置入测试孔内测定。
5.9.2.5.2
以系列二氧化钛标准样板对仪器进行多点校正。每块标准样板测定光强度,两次测定值相
对误差在2%内,取平均值作为校对值。
5.9.2.5.3
以5.9.2.5.2过程中的系列标样样品测定结果与对应二氧化钛含量制作标准曲线,并确定斜
率 K 值。
GB/T 14190—2017
5.9.2.6 试验步骤
5.9.2.6.1
将试样放入模具内,将其置入热压机预热,给予一定的压力,放气约5 min
后,加压至压力表 红刻度线处,约10 min 后将模具取出冷却。
5.9.2.6.2 取出试样板,按5.9.2.5.2、5.9.2.5.3过程对试样进行测试。
5.9.2.7 结果计算
二氧化钛含量按式(16)计算:
X,=KI+C …………………… (16)
式中:
X。 — 试样二氧化钛含量,%;
K — 工作曲线斜率;
C — 工作曲线空白值,%;
I — 测得的光强计数率。
5.9.2.8 结果表述
计算结果按照GB/T8170 修约到小数点后三位。
5.9.2.9 精密度
5.9.2.9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,二氧化钛含量在0.250%~0.350%时,这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(0.020%),超过重复性限(0.020%)的情况不超过5%;当二氧化钛含
量在2.00%~3.00%时,这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.12%),超过重复性限(0.12%)的情
况不超过5%。
5.9.2.9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,二氧化钛含量在0.250%~0.350%时,这两
个测试的绝对差值不超过再现性限(0.040%),超过再现性限(0.040%)的情况不超过5%;当二氧化钛
含量在2.00%~3.00%时,这两个测试的绝对差值不超过再现性限(0.20%),超过再现性限(0.20%)的
情况不超过5%。
5.10.1 方法提要
试样经炭化,高温灼烧,根据灼烧残渣及二氧化钛含量,算出灰分。本方法最低检出限:0.005%。
5.10.2 仪器和设备
5.10.2.1 天平:最小分度值0.1 mg。
5.10.2.2 瓷坩埚:50 mL 或100 mL。
5.10.2.3 电 炉 或 灰 化 炉 。
5.10.2.4 马弗炉:温度控制(650±25
5.10.2.5 坩埚钳。
5.10.2.6 干燥器。
GB/T 14190—2017
5.10.3 试验步骤
5.10.3.1 把瓷坩埚放入马弗炉中,于850℃灼烧60 min,
取出后移至干燥器中,冷却30 min, 称得坩埚 质量,准确至0.1 mg 。
重复上述步骤,直到灼烧至两次称量之差不大于0.4 mg。
5.10.3.2 在上述坩埚中称入适量试样(全消光 PET
切片、半消光 PET 切 片 称 5 g,有 光PET 切片称
10 g),放在电炉或灰化炉上,不燃烧地进行炭化,直至全部试样炭化完毕。
5.10.3.3 将坩埚转移到850℃马弗炉中,继续灼烧60 min
。 取出后移至干燥器中,冷却至室温,称得 残渣质量,准确至0.1 mg 。
重复上述步骤,直到灼烧至两次称量之差不大于0.4 mg。
5.10.4 结果计算
试样的灰分按式(17)计算:
style="width:3.56659in;height:0.5533in" /> (17)
式中:
Xo— 试样的灰分的质量分数;
m₂— 灼烧残渣和空坩埚的质量,单位为克(g);
m₁— 空坩埚的质量,单位为克(g);
m ——试样的质量,单位为克(g);
Xs— 当二氧化钛含量参与灰分计算时,此值为原始测试值。
5.10.5 结果表述
计算结果以两次平行样测试值的平均值表示,按照GB/T 8170
修约到小数点后三位。
5.10.6 精密度
5.10.6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,灰分在0.01%~0.07%时,这两个测试的绝对
差值不超过重复性限(0.01%),超过重复性限(0.01%)的情况不超过5%。
5.10.6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,灰分在0.01%~0.07%,不大于再现性限
(0.015%),超过再现性限(0.015%)的情况不超过5%。
5.11.1 方法提要
试样灰化灼烧后的残余物溶于盐酸,用盐酸羟铵把三价铁离子还原成二价铁离子,遇邻菲罗啉后生
成橙红色络合物,用分光光度计在510 nm
处测定其吸光值。本方法适用于铁含量的最低检出极限为
5.11.2 仪器和设备
5.11.2.1 分光光度计:适宜的波长范围,备有5 cm
的比色皿。
5.11.2.2 天平:最小分度值0.1 mg。
5.11.2.3 加热装置。
GB/T 14190—2017
5.11.2.4 容量瓶:100 mL 、500 mL 、1000 mL。
5.11.2.5 量杯:20 mL。
5.11.2.6 烧杯:100 mL。
5.11.2.7 刻度移液管:2 mL 、5mL 、10 mL。
5.11.2.8 pH 计 。
5.11.2.9 三角漏斗:直径55 mm。
5.11.3 试 剂
5.11.3.1 硫酸溶液:c(H₂SO₄
5.11.3.2 盐酸溶液:c(HCl
5.11.3.3 甲醇。
5.11.3.4 85 g/L 的氨水溶液:将374 mL
质量分数为25%的氨水,用水稀释至1000 mL 并混匀。
5.11.3.5 邻菲罗啉溶液:1 g/L。
5.11.3.6 盐酸羟铵溶液:4%。
5.11.3.7 硫酸铁铵[NH,Fe(SO₄
5.11.3.8 铁标准溶液(0.02 g/L
g, 精 确 至 1mg。 溶解在200 mL 的水中,转移到 1000mL 容量瓶中,加20mL
硫酸溶液,稀释至刻线混匀。移取此溶液50 mL 到500 mL 的容量瓶中,
稀释至刻线并混匀。
注:也可采用其他铁标准物来制备。
5.11.4 工作曲线的制作
5.11.4.1 用刻度移液管移取铁标准溶液(5.11.3.8
、0.5 mL 、1.0 mL 、1.5 mL 、2.0 mL 、2.5 mL、 3.0mL 分别注入100 mL
烧杯中,各加入40 mL 左右蒸馏水。
5.11.4.2 在上述烧杯中各加入5 mL4%
的盐酸羟铵溶液(5.11.3.6)摇匀,用氨水(5.11.3.4)调节溶液 的 pH
至5.5左右,待溶液冷却后转移至100 mL 容量瓶中,各加入5 mL 浓 度 为 1
g/L 的邻菲罗啉溶液 (5.11.3.5),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置15 min。
5.11.4.3 在分光光度计510 nm 波长处,用5 cm
比色皿测定5.11.4.2中溶液的吸光度。
5.11.4.4 根据铁含量对应的吸光度绘制工作曲线。
5.11.5 试验步骤
5.11.5.1 在灰化后的残渣中加入5 mL
盐酸溶液,加热溶解,冷却后用滤纸滤入100 mL 烧杯中,用约
40 mL 蒸馏水多次冲洗滤纸至烧杯中。
5.11.5.2
按5.11.4.2、5.11.4.3步骤测得试样液的吸光度。
5.11.6 结果计算
铁含量按式(18)计算:
style="width:2.09332in;height:0.5401in" /> …………………… (18)
式中:
Xn— 试样的铁含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
q — 在工作曲线上查得的试样液铁质量的数值,单位为毫克(mg);
m ——试样的质量,单位为克(g)。
GB/T 14190—2017
5.11.7 结果表述
计算结果以平行样测试值的平均值表示,按照GB/T8170 修约到小数点后一位。
5.11.8 精密度
5.11.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,铁含量在0.5 mg/kg~4.0
mg/kg时,这两个
测试的绝对差值不超过重复性限(0.5 mg/kg), 超过重复性限(0.5 mg/kg)
的情况不超过5%。
5.11.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,铁含量在0.5 mg/kg~4.0
mg/kg 时,不大
于再现性限(1.0 mg/kg), 超过再现性限(1.0 mg/kg) 的情况不超过5%。
试验报告应包括:
——试样名称和来源;
——使用的标准(包括发布或出版年号);
——使用的方法(包括标准中包括几个方法);
-—结果,包括涉及"结果计算"一章的内容,当测试结果在未检出时,报告结果以小于最低检测限
报出;
——与基本分析步骤的差异;
——观察到的异常现象;
——试验日期。
GB/T 14190—2017
(资料性附录)
两种不同比例溶剂特性黏度测试方法的数值关系
两种不同比例溶剂特性黏度测试方法的数值关系如表A.1 所示。
表 A.1 几种不同黏度测试方法的数值关系表
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注:数据摘自国家标准样品GSB 10-1332—2015证书。
style="width:3.1067in" />
style="width:3.16665in;height:5.69338in" />GB/T 14190—2017
(资料性附录)
二甘醇测试反应管推荐规格
二甘醇测试反应管推荐规格如图 B.1 所示。
单位为毫米
style="width:2.66003in;height:8.60002in" />
说明:
材质:316 L 不锈钢;
体积:50 mL;
耐压:5 MPa。
图 B.1 二甘醇测试反应管推荐规格
更多内容 可以 GB-T 14190-2017 纤维级聚酯 PET 切片试验方法. 进一步学习